Příspěvek k využití nových typů uhlíkových pastových a vláknových elektrod pro voltametrické a amperometrické stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a resveratrolu

• Název práce v češtině: Příspěvek k využití nových typů uhlíkových pastových a vláknových elektrod pro voltametrické a amperometrické stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a resveratrolu
• Název v anglickém jazyce: Contribution to the use of new types of carbon paste and fiber electrodes for voltammetric and amperometric determination of 5-amino-6-nitroquinoline and resveratrol
• Klíčová slova: voltametrie, HPLC-ED, uhlíkové pastové elektrody, resveratrol, 5-amino-6-nitrochinolin
• Klíčová slova anglicky: Voltammetry, HPLC-ED, carbon paste electrodes, resveratrol, 5-amino-6-nitroquinoline
• Akademický rok vypsání: 2008/2009
• Typ práce: disertační práce
• Jazyk práce: čeština
• Ústav: Katedra analytické chemie (31-230)
• Vedoucí / školitel: prof. RNDr. Jiří Zima, CSc.
• Řešitel: skrytý - zadáno a potvrzeno stud. odd.
• Datum přihlášení: 22.04.2010
• Datum zadání: 22.04.2010
• Datum odevzdání elektronické podoby: 15.11.2012
• Datum proběhlé obhajoby: 04.02.2013
• Oponenti: prof. Ing. Karel Vytřas, DrSc.

Předběžná náplň práce

ABSTRAKT (CZ)
V rámci této disertační práce byly studovány elektrochemické vlastnosti nových typů uhlíkových pastových elektrod (CPE) a uhlíkových vláknových tyčinkových elektrod (CFRE), které byly současně využity pro vývoj vysoce citlivých a selektivních voltametrických a amperometrických metod pro stanovení 5-amino-6-nitrochinolinu a trans- a cis- izomerů resveratrolu.
Uhlíkové pastové elektrody byly porovnány z hlediska velikosti mikrokuliček skelného uhlíku obsažených v pastě (průměry 0,4 – 12 mm, 10 – 20 mm, 20 – 50 mm) ve srovnání s uhlíkovou pastovou elektrodou z práškového grafitu a elektrodou ze skelného uhlíku. Elektrochemické vlastnosti byly zkoumány s použitím hexakyanoželeznatanu draselného ve vodném prostředí a 5-amino-6-nitrochinolinu (5A6NQ) v prostředí methanol-voda.
Dále byla uhlíková pastová elektroda využita v amperometrickém detektoru typu wall-jet zapojeném sériově za spektrometrický detektor k vývoji nové HPLC metody s elektrochemickou detekcí a spektrofotometrickou detekcí pro stanovení trans-resveratrolu a cis-resveratrolu ve vzorcích nažek, slupek a listů pohanky tatarské a obecné. Metoda byla optimalizována a využita pro zjištění skutečného obsahu resveratrolu ve vzorcích šesti variet pohanky obecné a dvou variet pohanky tatarské.
Elektrochemické vlastnosti uhlíkových vláknových tyčinkových elektrod byly sledovány u elektrod o různých průměrech (0,8 mm, 2 mm a 3 mm) pomocí porovnání stanovení vybraných analytů (hexakyanoželeznatan draselný, 5-amino-6-nitrochinolin) s využitím voltametrických metod (DC voltametrie (DCV), diferenční pulzní voltametrie (DPV), cyklické voltametrie (CV), adsorpční rozpouštěcí diferenční pulzní voltametrie (AdSDPV)). Praktické použití optimalizovaných metod bylo demonstrováno na stanovení 5A6NQ na CFRE v modelových vzorcích pitné a rybniční vody.
V poslední části práce byla vyvinuta nová metoda stanovení trans-resveratrolu využívající voltametrické metody (DCV, DPV a AdSDPV) a průtokové injekční analýzy (FIA) s elektrochemickou detekcí na CFRE a tato byla porovnána se stanovením na CPE a v případě FIA i se spektrofotometrickou detekcí. Praktická aplikace metod byla testována na stanovení trans-resveratrolu v pastilkách přípravku Evelor.

Předběžná náplň práce v anglickém jazyce

ABSTRACT (EN)
This dissertation thesis is focused on the study of electrochemical properties of new types of carbon paste electrodes (CPE) and carbon fiber rod electrodes (CFRE), which were used for the development of new highly sensitive and selective voltammetric and amperometric methods for the determination of 5-amino-6-nitroquinoline and trans- and cis- isomers of resveratrol.
The carbon paste electrodes were compared in terms of size of the microparticles of glassy carbon contained in the paste (diameters 0.4 – 12 mm; 10 – 20 mm; 20 – 50 mm) in comparison with carbon paste electrode consisting of crystalline graphite and solid glassy carbon electrode. The electrochemical properties were tested using potassium hexacyanoferrate in an aqueous supporting electrolyte and 5-amino-6-nitroquinoline (5A6NQ) in a mixed methanol-water supporting electrolyte.
The carbon paste electrode was further used in an amperometric detector of a wall-jet type connected in series with a spectrophotometric detector for the development of a new HPLC method with electrochemical detection and spectrophotometric detection for the determination of trans-resveratrol and cis-resveratrol in samples of grains, hulls and leaves of common and tartary buckwheat. The method was optimized and used for the determination of resveratrol in samples of six varieties of common buckwheat and two varieties of tartary buckwheat.
The electrochemical properties of carbon fiber rod electrodes were tested for the electrodes of various diameters (0.8 mm; 2 mm, and 3 mm) by comparing the parameters in the determination of selected analytes (potassium hexacyanoferrate and 5-amino-6-nitroquinoline) using voltammetric methods (DC voltammetry (DCV), differential pulse voltammetry (DPV), cyclic voltammetry (CV), adsorptive stripping differential pulse voltammetry (AdSDPV)). Practical use of optimized methods was demonstrated on the determination of 5A6NQ at CFRE in model samples of drinking and pond water.
In the last part of the thesis, a new method of determination of trans-resveratrol using voltammetric methods (DCV, DPV and AdSDPV) and flow injection analysis (FIA) with electrochemical detection at CFRE was developed and this detection was compared with electrochemical detection at CPE and in case of FIA also with spectrophotometric detection. Practical applications of the new methods were tested by determination of trans-resveratrol in Evelor pills.