V přednášce jsou uvedeny teoretické principy analyticky využívaných spektrometrických metod, základy instrumentace, způsoby měření a vyhodnocování dat, zhodnocení použitelnosti jednotlivých metod pro řešení úkolů klinické a toxikologické analýzy, příklady praktického využití metod.
Poslední úprava: doc. RNDr. Karel Nesměrák, Ph.D. (05.06.2014)
The theoretical principles of analytically utilized spectrometric methods, the basic instrumentation, the way of measurement and evaluation of results, the judgement of suitability of individual methods for the tasks of clinical and toxicological analysis, examples of practical applications of methods are described.
Literatura
Poslední úprava: SUCHAN (27.04.2004)
E.D.Olsen, Modern Optical Methods of Analysis, McGraw-Hill, N.Y. 1975.
J.Hollas, Modern Spectroscopy, 2nd Ed., J Wiley, Chichester 1992.
I.Němcová, L.Čermáková, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody I, Karolinum, Praha 1997.
I.Němcová, P.Engst, I.Jelínek, J.Sejbal, P.Rychlovský, Spektrometrické analytické metody II, Karolinum, Praha 1998.
Požadavky ke zkoušce
Poslední úprava: doc. RNDr. Petr Rychlovský, CSc. (06.12.2011)
Zkouší se vše co bylo odpřednášeno. Písemná zkouška - odpovědní otázky.
Sylabus -
Poslední úprava: SUCHAN (27.04.2004)
Úvod: typy interakce záření a analyzované látky a klasifikace metod podle typu interakce. Možnosti využití informací získaných v spektrometrických metodách pro kvalitativní, kvantitativní a strukturní analýzu. Základní přístrojové prvky a možné zdroje chyb měření.
Spektrální analýza v oblasti rentgenového záření: Principy. Emise záření (elektronová mikroanalýza), absorpce, fluorescence, difrakce. Instrumentace v jednotlivých metodách. Aplikace - prvková analýza, charakterizace práškových léků.
Atomová emisní spektrální analýza v ultrafialové a viditelné oblasti záření: Principy. Instrumentace - plamenová fotometrie, spektrografie, metody s indukčně vázanou plazmou, spojení s hmotnostní spektrometrií. Aplikace - multiprvková analýza, možnosti použití pro analýzu biologických vzorků
Atomová absorpční spektrometrie v ultrafialové a viditelné oblasti záření: Principy. Instrumentace - metoda plamenové a elektrotermické atomizace, hydridová technika; zdroje primárního záření. Aplikace - stopové stanovení kovů; biologické vzorky.
Molekulová absorpční spektrometrie v ultrafialové a viditelné oblasti záření: Principy. Instrumentace - kolorimetrie, fotometrie, spektrofotometrie. Extrakční spektrofotometrie, kinetické metody analýzy, průtokové metody. Aplikace - kvantitativní analýza založená na spektrofotometrických reakcích v roztocích analytů; studium chemických (acidobazických, komplexotvorných) rovnováh.
Molekulová absorpční spektrometrie v infračervené oblasti záření (vibrační a rotační spektroskopie): Principy. Instrumentace - disperzní měření, přístroje s Fourierovou transformací. Transmisní a odrazové metody, způsoby měření podle skupenství analyzovaných látek. Aplikace - identifikace látek, strukturní a kvantitativní analýza.
Ramanova spektrometrie: Principy (neelastický rozptyl záření, změna vibračních a rotačních energetických stavů molekul). Instrumentace - disperzní měření, FT-Raman spektrometry. Aplikace, kombinace s infračervenou spektroskopií.
Nukleární magnetická rezonance, elektronová paramagnetická (spinová) rezonance: Principy (systémy s magnetickým momentem, vliv magnetického pole). Instrumentace. Aplikace - strukturní analýza; medicina.
Hmotnostní spektrometrie: Principy (iontové fragmenty s různou hmotností a nábojem). Instrumentace. Aplikace - identifikace chemických sloučenin; spojení se separačními metodami (plynovou a kapalinovou chromatografií).
Refraktometrie, interferometrie: Principy (index lomu, molární refrakce). Instrumentace v obou metodách. Aplikace - identifikace látek, kontrola čistoty, kvantitativní analýza.
Polarimetrie, spektropolarimetrie: Principy (polarizace světla, optická aktivita látek, specifická rotace). Instrumentace. Aplikace - charakterizace látek (léčiv), kvantitativní analýza.
Nefelometrie, turbidimetrie: Principy (rozptyl záření v zakalených vzorcích). Instrumentace. Aplikace - kvantitativní analýza aerosolů, suspenzí, tělních tekutin.
Poslední úprava: SUCHAN (27.04.2004)
Introduction: interaction of radiation and analysed compounds and classification of methods according to type of interaction. Utilization of information obtained by spectrometric methods for the qualitative, quantitative and structure analysis. Basic instrumentation (radiation sources, dispersion systems, detectors) and possible reasons for measurement errors.
Spectral analysis in X-ray range: Principles. Radiation emission (electron microanalysis), absorption, fluorescence, difraction. Experimental set- up in individual methods. Applications - elemental analysis; characterization of powdered samples (drugs).
Atomic emission spectral analysis in ultraviolet/visible range of radiation: Principles. Experimental - flame photometry, spectrography, methods with inductively coupled plasma (ICP), ICP- mass spectrometry. Applications - multielemental analysis, possibilities of analysis of biological samples.
Atomic absorption spectrometry in ultraviolet/visible range of radiation: Principles. Experimental - flame and electrotermic atomization, hydride technique; primary radiation sources. Application - trace quantitative metal analysis; biological samples.
Molecular absorption spectrometry in ultraviolet/visible range of radiation: Principles. Experimental - colorimetry, fotometry, spectrophotometry. Extraction spectrophotometry, kinetic methods of analysis, flow-through methods. Application - determinations using spectrophotometric reactions in analyte solutions; study of chemical (acid-base, complexation) equilibria.
Molecular absorption spectrometry in infrared range of radiation (vibration and rotation spectroscopy): Principles. Experimental - dispersion measurement, Fourier-transform spectrometers. Transmission and reflection measurement, measurement according to sample state. Application - compounds identification, structure determination, quantitative analysis.
Raman spectroscopy: Principles (non-elastic scattering of radiation, changes of vibration and rotation energy of molecules). Experimental - dispersion measurement, FT-Raman spectrometers. Applications, combination with infrared spectroscopy.
Nuclear magnetic resonance, electron spin (paramagnetic) resonance spectroscopy: Principles (systems with magnetic moments, effect of magnetic field). Experimental, application - structural analysis; medicine.
Mass spectrometry: Principle (ionic fragments with different mass and charge). Experimental. Application - identification of chemical compounds. The combination with separation methods (GC-MS, HPLC-MS).
Refractometry, interferometry: Principles (refractive index, molar refraction). Experimental in both methods. Application - identification of compounds, purity control, quantitative analysis.
Polarimetry, spectropolarimetry. Principles (polarization of light, optical activity of compounds, specific rotation). Experimental. Application - characterisation of compounds (drugs), quantitative analysis.
Nefelometry, turbidimetry: Principles (elastic scattering in turbid samples). Experimental. Application - quantitative analysis of aerosols, suspensions, body fluids.
